氣相色譜法丨環(huán)境檢測（TVOC）檢測方法
環(huán)境檢測（TVOC）檢測方法：
二次熱解吸氣相色譜法
1．原理
空氣中的TVOC用Tenax-TA管收集，經(jīng)熱解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再經(jīng)熱解吸，用氣相色譜分析，以保存時刻定性，以峰面積定量。
2．儀器設備
2.1 Tenax-TA管(內(nèi)含0.1g、0.2g或0.4gTenax-TA)；
2.2 QC-2A大氣采樣儀或TMP1500電子控時采樣器；
2.3 10uL微量注射器；
2.4 HL800型二次熱解吸儀；
2.5 GC7900型氣相色譜儀(內(nèi)含長50m，內(nèi)徑0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛細管柱，液膜厚度
3.00μm，氫火焰離子化FID檢測器，外接HL-3000型色譜工作站)。
3．藥品試劑
TVOC(內(nèi)含苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對(間)二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯、十一烷共8種物質)規(guī)范樣品系列(BR(TVOC)濃度C(mg/mL)見說明書)。
4．采樣
4.1用一根按5.5.1活化后0.2g/0.4gTenax-TA管，接上QC-2A型大氣采樣儀或TMP1500型電子控時采樣器，一般以0.2L/min流量采氣2L，并記錄采樣點的溫度(t，℃)和氣壓(p，kPa)，按6.2核算規(guī)范狀態(tài)下的采樣體積V0，詳細拜見作業(yè)輔導ADT/OG011-B.0-2007 《室內(nèi)環(huán)境污染物大氣采樣與驗收的要求》。
4.2采樣后的樣品在室溫下保存于枯燥皿內(nèi)，14天內(nèi)，按5.4.1~5.4.5測定完畢。
5．操作步驟
5.1流量的設置：拜見作業(yè)輔導ADT/OG009-B.0-2007-1 《氣相色譜參數(shù)的設置-流量的設置》。
5.2溫度的設置：拜見作業(yè)輔導ADT/OG009-B.0-2007-2 《氣相色譜參數(shù)的設置-溫度的設置》。
5.3規(guī)范曲線的繪制
5.3.1翻開TVOC規(guī)范樣品系列，用空白溶劑清洗10uL微量注射器。
5.3.2將六通閥轉向1(若未在位)，在定標口處裝上按5.5.1活化后的0.2g/0.4g Tenax-TA管(以下均簡稱“取樣管1”)。
5.3.3在熱解吸2處裝上按5.5.1活化后的0.1g Tenax-TA管(以下簡稱“取樣管2”)(若未裝上)。
5.3.4用10uL微量注射器量取1uL 4#TVOC規(guī)范樣品(氣泡需趕潔凈)。
5.3.5在進樣口1處，將注射器漸漸插入進樣墊圈并迅速注入1uL 4#TVOC規(guī)范樣品液1μl，此刻開端計時。
5.3.6當針頭逗留1分鐘后迅速拔出注射器。
5.3.7再過4分鐘(即總計5分鐘)后，取下定標口處的取樣管1，并裝上熱解吸1。
5.3.8在熱解吸2處套上冷阱后，再在熱解吸1處套上熱解析爐，并翻開“載氣2開關”旋鈕(若未翻開)，六通閥轉向2，此刻開端記時。
5.3.9 4分鐘后(取樣管1經(jīng)熱解析后根本冷吸附至取樣管2)，封閉“載氣2開關”旋鈕(用手指堵住“載氣2排空”，若“載氣2調理”指針不動，能夠確定載氣2封閉)。
5.3.10移下熱解吸2處的冷阱，并套上熱解析爐，此刻開端記時。
5.3.11 1分鐘后，將十通閥轉向1，按下HL-3000型色譜工作站(在有信號的通道中A或B)按鈕，并同時按下GC7900型氣相色譜儀“發(fā)動”鍵)。
5.3.12在相應的所有組分峰悉數(shù)出完后，詳細拜見作業(yè)輔導ADT/OG009-B.0-2007-3 《氣相色譜參數(shù)的設置-時刻的設置》，移下熱解吸2處和熱解吸1處的熱解析爐，將六通閥轉向1，十通閥轉向2，并翻開“載氣2開關”旋鈕。
5.3.13保存譜圖后，待取樣管1和氣相色譜降溫完成后，取下熱解吸1處的取樣管1，重復5.3.1~5.3.13，別離順次將1uL 3#、2#、1#TVOC規(guī)范樣品進樣，測定各號規(guī)范樣品的峰面積Snm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)，詳細拜見ADT/OG017-B.0-2007-4.3 《HL-3000型色譜工作站應用軟件運用的說明-室內(nèi)環(huán)境污染物TVOC濃度的檢測方法》。
5.3.14以TVOC各組分質量的常用對數(shù)lgMnm(μg)(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)為橫坐標Xn，峰面積的常用對數(shù)lgSnm為縱坐標Yn，按6.1核算規(guī)范曲線回歸方程，繪制規(guī)范曲線，得出回歸線斜率Kn (峰面積常用對數(shù)/μg)，并以1/Kn(峰面積常用對數(shù)/μg)作為樣品各組定的核算因子BnM (μg/峰面積常用對數(shù))。
5.3.15取1uL 2#TVOC規(guī)范樣品于10uL微量注射器中，并按5.4.1和5.3.2~5.3.13操作后測定樣品管的峰面積Snm，按下式Cn測(mg/mL)=10(lgSnm-Bn) ×B/nM/1(n=1為苯,2為甲苯,3為乙酸丁酯，4為乙苯，5為對(間)二甲苯，6為苯乙烯，7為鄰二甲苯8為十一烷)核算規(guī)范樣品丈量濃度Cn測，若相對誤差τ(|Cn測-Cn|/Cn)不超過5%且∑τn不超過20%，則選用該規(guī)范曲線，不然重復5.3.1~5.3.15。
5.4樣品各組分的測定
5.4.1依據(jù)ADT/OG009-B.0-2007-6 《氣相色譜參數(shù)的設置-基線空白》要求，封閉載氣2，按5.3.11、5.3.12測定基線空白的峰面積Hn0(若基線在10mV以上，重復5.4.1)。
5.4.2在熱解吸1處裝上取樣管1，按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作，測定基線空白的峰面積Sn0和樣品管的面積Sn1(n=1,2,…8)(按樣品編號由小到大)。
5.4.3按6.3核算樣品各組分濃度Cn1 (mg/m3)(n=1,2,…8)。
5.4.4重復5.4.1~5.4.4進行下一個樣品的測定(若需要)。
5.4.5對毛細管柱和取樣管2別離按5.5.2和5.5.1活化。
5.5各種活化
(超過14天不采樣的Tenax-TA管與超過7天不進樣的毛細管柱)
5.5.1 Tenax-TA管：0.1g根本活化1次，0.2g/0.4g根本活化2次，活化后的Tenax-TA管保存于枯燥
皿內(nèi)(待基線穩(wěn)定在10mV以下方可采樣)，詳細拜見ADT/OG009-B.0-2007-5 《氣相色譜參數(shù)的設置-各活化的設置》(重復運用30次)。
5.5.2毛細管柱：根本活化1次(待基線穩(wěn)定在1mV以下方可采樣)，詳細拜見ADT/OG009-B.0-2007-5
《氣相色譜參數(shù)的設置-各活化的設置》。
6．結果核算
6.1規(guī)范曲線回歸方程的表達式：
Ynm=KnXnm+Bn，Rn=…
橫坐標Xnm—TVOC的質量的常用對數(shù)lgMnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)，μg；
縱坐標Ynm—TVOC的峰面積的常用對數(shù)lgSnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)；
Kn—回歸方程的斜率，峰面積的常用對數(shù)/μg；
Bn—回歸方程的截距，峰面積的常用對數(shù)；
Rn—回歸方程的回歸系數(shù)(若R<0.999，重復5.3.1~5.3.14)。
6.2規(guī)范狀態(tài)下采樣體積的核算公式：
V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0
V0—規(guī)范狀態(tài)下的采樣體積，L；
Vt—采樣體積(為校準流量υ校(L/min)與采樣時刻t(min)的乘積：Vt=υ校×t)，L；
T0—規(guī)范狀態(tài)下的溫度，273K；
t—采樣點的氣溫，℃；
P0—規(guī)范狀態(tài)下的大氣壓，101kPa；
P—采樣點的大氣壓力，kPa。
6.3樣品濃度的核算公式：
Cnn’=[10(lgSnn’-Bn) ×BnM-10(lgSn0-Bn) ×BnM]/V0；TVOC=∑Ci(i=1,2,3…8)
Cnn’—空氣中TVOC各組分濃度，mg/m3(n=1,2,…8)(n’=1,2,3…)；
Snn’—樣品管的峰面積；
Sn0—基線空白的的峰面積；
BnM—由5.3.14得到的核算因子，μg/峰面積常用對數(shù)；
V0—由6.2核算的規(guī)范狀態(tài)下的體積，L。
7．補白
7.1丈量規(guī)模：0.04～40mg/m3(當用Tenax-TA管采氣2L，熱解吸時)。
7.2檢測下限(MDL)：0.04mg/m3(當用Tenax-TA管采氣2L，熱解吸時)。
丨關于南京科捷
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