毛細(xì)管氣相色譜柱老化溫度和程序怎么確定?
新毛細(xì)管色譜柱或長(zhǎng)時(shí)間未使用的色譜柱可能含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以可能會(huì)出現(xiàn)基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰；長(zhǎng)期使用時(shí)樣品量非常大，可能會(huì)有部分高沸點(diǎn)化合物殘留在毛細(xì)管色譜柱中，導(dǎo)致色譜柱污染。以上兩種情況均需要進(jìn)行色譜柱老化。
毛細(xì)管氣相色譜柱老化的溫度和程序確定原則是：
1、一般采用程序升溫老化，即接近室溫保持約半個(gè)小時(shí)趕走柱子中的空氣，然后緩慢程序升溫（5℃/min）到老化溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)（一般兩個(gè)小時(shí)），然后降至接近室溫。必要時(shí)可重復(fù)以上過(guò)程。
2、推薦的老化溫度為：T(老化溫度)=【T(極限使用溫度)-T(最高使用溫度)】/2 + T(最高使用溫度)。或者可以設(shè)置為平時(shí)使用的最高溫度+10℃。
3、最初老化溫度 ≥4 小時(shí)，后期根據(jù)使用情況，可以是1-2小時(shí)，也可以更長(zhǎng)時(shí)間。
4、新色譜柱老化時(shí)或色譜柱污染嚴(yán)重時(shí)一般不要連接檢測(cè)器，色譜柱放空，檢測(cè)器用堵頭堵上。其他情況監(jiān)測(cè)時(shí)最好使用FID檢測(cè)器監(jiān)測(cè)（檢測(cè)器的溫度高于老化溫度）。
