原子吸收光譜儀如何檢測元素？解答（五）
原子吸收光譜儀是剖析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的剖析辦法，可是很多用戶在使用過程中常常會遇到這樣或者那樣的問題，比方規(guī)范曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。
今天南京科捷小編給大家分享原子吸收光譜儀在測定元素使用過程中常常遇到的問題及處理方案，這可是廣闊原子吸收光譜儀用戶的親身體會和經(jīng)驗堆集，適當(dāng)寶貴哦！
以下均為試驗操作人員經(jīng)驗分享，僅供參考。
①我用石墨爐原子吸收測鉛，樣品是用2.5ml硝酸微波消解,然后頂容到25ml,進(jìn)樣測定.硝酸濃度比較高。發(fā)現(xiàn)鉛的吸光度逐次下降，10ug/l的標(biāo)樣吸光度從0.11降到0.09 又到現(xiàn)在的0.06….做標(biāo)樣時燈能量穩(wěn)定,每次做的標(biāo)樣溶液都相同的,怎么會呈現(xiàn)這樣的狀況?是石墨管不可了? 剛一個星期前換上去的新石墨管(瓦里安的)做出來的曲線仍是好的 就是每個濃度吸光度都下降了,這樣的成果能夠出報告嗎?是用來做進(jìn)出口檢驗的。
信號偏小的幾個原因：
1.仍是出在進(jìn)樣不好上，試著調(diào)節(jié)一下你的進(jìn)樣針方位。
2.實在不可，加基體改良劑。
3.光路需調(diào)節(jié)(包含爐體，燈，燈電流等)。
4.灰化時間和溫度需優(yōu)化。
5.石墨管(錐)，石英窗清洗一下。
6.標(biāo)液重新配一下，有時放長了會變。
②氘燈扣不了布景,怎么辦?假如在測定銅時氘燈扣布景能量不行,那么在測鉛時或許能量夠嗎?
1. 能量不行是燈的問題仍是光路沒有調(diào)整好，先檢查一下。
2. 是氘燈能量在400nm以下高,超過400nm就主張用其他辦法。應(yīng)該有自吸扣布景，我都用的自吸,只能犧牲一下活絡(luò)度了,別的噪音也會大一些。
3. 也能夠把銅燈電流調(diào)小一些，測鉛時不沒什么問題。
4. 氘燈扣布景在400以下都應(yīng)該沒問題，假如能必定氘燈沒問題，那就重調(diào)一下光路。假如曾經(jīng)用，沒有能量低的問題，最近才呈現(xiàn)的，那就檢查一下是不是有人動過了透鏡或其他光學(xué)件，假如動了，那就找廠家吧，最好不要自己修。假如一直是這樣，就仔細(xì)看下說明書，看看是不是自己操作上的問題。
③用石墨爐做藥片中的鉛時遇到了問題,我把藥片磨成粉末,稱取0.2g,用10mL硝酸進(jìn)行微波消解,之后加水趕酸,用純水定容，回收率試驗則在樣品中加入0.1g規(guī)范物質(zhì),處理辦法相同，上機后卻發(fā)現(xiàn)增加規(guī)范物質(zhì)后的吸光值比未增加的樣品還低，這下就不懂了。
1. 先做一下平行試驗，看看精密度好不好再說。
2. 是平行操作的!成果差別如此大就需查一下你使用的悉數(shù)器皿、溶劑是否有污染，鉛處處有很簡單被污染，消除污染自身就很難，特別是對痕量剖析。
④污水中重金屬剖析為什么要進(jìn)行消化處理?
1. 由于污水中的重金屬有的是原子態(tài)的,需要轉(zhuǎn)化為離子!
2. 其原因主要有：(1)污水中含有有機物，它們的存在影響測定，需經(jīng)消化處理加以破壞;(2)經(jīng)消化處理后可使試液的介質(zhì)與規(guī)范溶液保持一致，從而保證測定的準(zhǔn)確性。別的，在污水中重金屬不或許以原子狀況存在，大部為離子態(tài)，少量為絡(luò)合物或化合物。
3. 你要測定的是某種重金屬的總量，包含溶解的重金屬和不溶解的，而不是單單測定溶解在水體中的重金屬。
4. 像廢水這種基體比較復(fù)雜的狀況，其實并不簡單測出成果，關(guān)鍵是要盡多的知道大致有些什么物質(zhì)在里面，有些雜質(zhì)在原子化的時候會攪擾所測樣品的吸光值，還有在去除其他雜質(zhì)攪擾的時候，小心別讓所測元素受到丟失，或者生成了更難測量的新物質(zhì)(原子化溫度或許變了)。
⑤光柵的疏密對AAS重要嗎?
1. 必定有影響，在相同的面積上光柵刻線多,分辨率就高.相鄰的攪擾少。
2. 光柵的分光能力并不取決于刻線的條數(shù)。
從光柵色散率公式可知，在自準(zhǔn)條件下(△θ來表征的 ，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其間△θ是半角寬度，指的是衍射斑的角半徑，N是光柵總縫數(shù)，d是光柵常數(shù)，θ是衍射角 )進(jìn)步線色散率可選用長焦距f、大衍射角β、高光譜級次m、減少兩刻線間的距離d(以進(jìn)步每毫米刻線數(shù))。
3. 從光柵分辨率公式（△θ來表征的 ，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其間△θ是半角寬度，指的是衍射斑的角半徑，N是光柵總縫數(shù)，d是光柵常數(shù)，θ是衍射角）可知進(jìn)步分辨率可增加光柵刻線總數(shù)N、用高衍射級次來處理。
在常規(guī)的光柵設(shè)計中，都是經(jīng)過增加每毫米刻線數(shù)來進(jìn)步線色散率和分辨率。事實上由于制造技能及成本的原因，精確、均勻地在每毫米刻制2400條線已很困難，選用全息技能制造的全息光柵最高可達(dá)10000條，但由于槽面成正弦形，使閃爍特性受影響，集光功率下降。
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