驚天秘密丨原子吸收光譜儀元素檢測奧秘大公開!
原子吸收光譜儀是分析化學范疇中一種極其重要的分析方法,但是許多用戶在使用過程中常常會遇到這樣或許那樣的問題,比如規范曲線的線性欠好、數據不安穩、空白值較高、漂移很大等問題。
今日南京科捷小編給大家共享原子吸收光譜儀在測定元素使用過程中常常遇到的問題及解決方案,這但是廣大原子吸收光譜儀用戶的親自領會和經歷堆集,適當寶貴哦!
以下均為實驗操作人員經歷共享,僅供參考。
①做食品中的鉛 鋅 鐵時有鈉干擾應怎樣驅除?
加大稱樣量使用火焰檢測,我沒有發現比較大的干擾。
②我最近測Pb時所測的吸光度A怎么是負值?是什么原因所在?一般規范溶液的吸光度A在什么范圍內最好?
1.濃度太低,空白溶液與樣品基體不符。
2.Pb濃度太低,或是有溶劑的干擾。
3.形成這樣的原因應該許多。
首先,你要說明你用的是什么儀器?
如果是原子吸收分光光度計,形成鉛吸光度負值的原因:a、樣品空白沒有校對,并且樣品空白是負值。
b.鉛尋峰不正常。
c.鉛陰極燈宣布的光線與火焰不在同一個垂直的面上。
d.規范曲線的吸光度最好在0至0.6之間,還要看它的相關性,一般要求三個9以上才可以。對于各元素的靈敏度與儀器自身有關,并且就是同一臺儀器它的靈敏度也是在必定范圍內波動。
e.與樣品的基體有關,通常用硝酸和高氯酸(4:1)來消化樣品,酸度太高形成背景也高。
③原子吸收光譜有時不能焚燒啊?請問是什么原因啊?
1.不知道你的是什么儀器,可能是你的乙炔氣管路較長,多通一會氣就能點著,也可能點庖丁的位置不對。
2.不能焚燒,首先要查看氣路。
3.可以看看焚燒器是否發射火星,有可能是乙炔壓力不行形成的。
4.在留意氣體壓力設置的同時還要看看各個連鎖裝置是否正確,這個也 可能導致不能焚燒。
5.你的AAS軟件中點不著火沒有過錯提示嗎?現在大多數軟件上都會有提示,并且會給你好的主張。
6.會形成這樣的狀況的原因有許多,一般是空氣壓力沒有到達要求,儀器是不會焚燒的;還有一個原因是燃氣被堵住了,先把燃氣開到最大,焚燒后燒一會,然后關掉,調到要求的燃氣流量。
④我現在測的磷酸二氫氨溶液為0.33是否正常(水為0,硝酸鎂也為0)?
太高了,查看試劑,盡量用正規廠家出產的優級純試劑。
⑤我用的是連續蠕動泵進樣的方式,用氫化物測汞,主機都基線是挺安穩的,進蒸餾水基線也是挺安穩的。但是用氫化物做汞的規范曲線,發現汞的Abs值一路飄高,很難安穩下來。載液用的是1%硫酸,硼氰化鉀用的是0.5%,汞規范系列 用1%鹽酸定容并含有100uL5%高錳酸鉀。請問形成這種現象的原因是什么呢?應該是你的實驗條件的問題!載氣和屏蔽氣流速,還有積分時刻與延遲時刻的選擇,你的原子化溫度是多少?汞比較特別,他不是形成氫化物,而是還原出來汞原子的,性質特別,需要加大載氣流速的,還有積分時刻和延遲時刻與其他元素有必定的不同!,你最好還是做一下條件實驗來確認一下!
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